維生素是動(dòng)物所需的五大營(yíng)養(yǎng)素之一空間廣闊，其中維生素A是視紫紅質(zhì)（感光色素）的重要組成部分，具有維持正常的視覺(jué)，促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育像一棵樹，維持上皮結(jié)構(gòu)完整健全和增強(qiáng)動(dòng)物免疫力等作用綠色化。為滿足動(dòng)物生長(zhǎng)需求堅定不移，常在動(dòng)物飼料中添加認為。

現(xiàn)行有效的飼料中維生素A測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 17817-2010 飼料中維生素 A 檢測(cè)皂化實際需求，其前處理方法包括皂化提取法和直接提取法機構。皂化提取法適用于配合飼料、濃縮飼料交流、復(fù)合預(yù)混合飼料和維生素預(yù)混合飼料中維生素A的測(cè)定基礎。直接提取法僅適用于維生素A含量較高的維生素預(yù)混合飼料中維生素A的測(cè)定。目前皂化提取過(guò)程實(shí)驗(yàn)室多自行搭建水浴回流裝置還不大，操作繁瑣高產，占用人工。本試驗(yàn)對(duì)自行搭建水浴回流裝置與一套集成加熱發揮作用、磁力攪拌良好、自動(dòng)升降、定時(shí)啟停銘記囑托、冷熱水雙浴的陣列水浴回流儀進(jìn)行比較引領，試驗(yàn)證明集成一體的陣列水浴回流儀有效優(yōu)化了皂化前處理過(guò)程,達(dá)到了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程，減少人工操作示範，提升實(shí)驗(yàn)效率的目的應用前景。

1. 材料與方法

1.1 儀器

NAI-HL10S智能水浴冷凝回流提取儀

《中國(guó)藥典》浸出物的測(cè)定法中醇溶性熱浸法 脂肪與脂肪油測(cè)定法中藥浸提回流法

GB 5009.168-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉總酸維生素A、D製度保障、E脂肪酸的測(cè)定

GB 31604.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 樹(shù)脂中提取物的測(cè)定

GB/T 5009.127-2003 食品包裝用聚酯樹(shù)脂及其成型品中鍺的測(cè)定

GB/T 8021-2003 石油產(chǎn)品皂化值測(cè)定法

GB/T 17817-2010 飼料中維生素 A 檢測(cè)皂化

GB/T 10345-2022 白酒分析方法（總酯和酸酯總量的測(cè)定）

土壤分析技術(shù)規(guī)范 甲亞胺-H比色法 土壤中硼的測(cè)定（提硼回流裝置-石英冷凝回流提取儀）

1.2 標(biāo)準(zhǔn)品預下達、試劑

維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品，含量≥99%統籌推進。

無(wú)水，分析純關鍵技術，經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)過(guò)氧化物了解情況；無(wú)水乙醇，分析純技術研究；甲醇重要的，色譜純；2,6二叔丁基對(duì)甲酚（BHT）姿勢，分析純相互融合；無(wú)水硫酸鈉，分析純綠色化；氮?dú)猓兌?/span>99.9%）不同需求；碘化鉀溶液100g/L發展；淀粉指示劑5g/L；硫代硫酸鈉溶液50g/L;氫氧化鉀溶液500g/L支撐作用；L-抗壞血酸溶液5g/L日漸深入；酚酞指示劑10g/L。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

維生素A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品34.3mg（精確至0.0001g）于皂化瓶中同時，按前處理方法進(jìn)行皂化和提取互動式宣講，將提取液全部濃縮蒸發(fā)至干，用正己烷溶解殘?jiān)萌?/span>100mL棕色容量瓶中并稀釋至刻度模式，混勻自動化，4℃保存。

維生素A標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取1.00mL維生素A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于100mL棕色容量瓶中高品質，用氮?dú)獯蹈陕涞厣?，用甲醇稀釋至刻度，混勻?/span>

1.4 前處理方法

稱取配合飼料10g于250mL圓底燒瓶中健康發展，加入50mL L-抗壞血酸溶液有效保障，使試樣分散、浸濕長效機製，加10mL氫氧化鉀溶液講實踐，混勻。置于沸水浴上回流30min奮戰不懈，不時(shí)振蕩防止試樣粘附在瓶壁上市場開拓，皂化結(jié)束，分別用5mL無(wú)水乙醇大大縮短、5mL水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部要落實好，取出燒瓶至冷水浴中冷卻至40℃。

定量轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有100mL無(wú)水的500mL分液漏斗中更默契了，用50mL水分3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗先進技術，加蓋、放氣不合理波動、隨后混合宣講手段，激烈振蕩2min，靜置積極拓展新的領域、分層配套設備。轉(zhuǎn)移水相于第二個(gè)分液漏斗中，分別用100mL相對開放、60mL重復(fù)提取兩次推進高水平，棄去水相，合并三次相溝通機製。用水每次100mL洗滌提取液至中性好宣講。提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水註入新的動力，轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中，加100mg BHT使之溶解新產品，用定容去完善。

從提取液中分取適當(dāng)體積旋轉(zhuǎn)蒸干，殘?jiān)眉状既芙夂筮^(guò)0.45um膜過(guò)濾長遠所需，進(jìn)樣測(cè)試求索。

1.5 儀器條件

色譜柱：C18型柱；

流動(dòng)相：甲醇+水（95:5）規模；

流速：1.0mL/min穩定發展；

柱溫：室溫；

進(jìn)樣量：20ul聯動；

檢測(cè)波長(zhǎng)：326nm增持能力。

2. 結(jié)果與討論

2.1 皂化前處理裝置對(duì)比

皂化前處理是維生素A測(cè)試關(guān)鍵前處理過(guò)程，傳統(tǒng)人工搭建水浴回流裝置行業內卷，操作繁瑣追求卓越，占用人工。皂化前處理過(guò)程中參與能力，需要不時(shí)振蕩以防止試樣粘附在瓶壁上合理需求，實(shí)驗(yàn)人員需要多次拆卸圓底燒瓶，振蕩后再安裝進(jìn)行水浴回流充分發揮，需要實(shí)驗(yàn)人員一直值守高質量。陣列水浴回流儀可以同時(shí)處理6個(gè)樣品，通過(guò)搭載間歇磁力攪拌選擇適用，免去了人工振蕩過(guò)程管理，加上定時(shí)啟停、自動(dòng)升降功能業務指導，實(shí)現(xiàn)無(wú)需人員值守改進措施。實(shí)驗(yàn)比較了傳統(tǒng)人工搭建水浴回流裝置和陣列水浴回流儀皂化前處理過(guò)程，證明陣列水浴回流儀能夠有效優(yōu)化簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程還不大、減少人工操作高產、提升皂化前處理效率。

表1 智能水浴冷凝回流提取儀參數(shù)設(shè)置

2.2 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱取10g空白復(fù)合預(yù)混飼料樣品12份發揮作用，添加10mg維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品，分別使用自行搭建水浴回流裝置和陣列水浴回流儀進(jìn)行皂化前處理創新的技術，經(jīng)提取發揮、濃縮后上機(jī)測(cè)試，計(jì)算兩種裝置回收率快速增長。自行搭建水浴回流裝置回收率在94.1%~97.8%之間開放以來，陣列水浴回流儀回收率在97.3%~99.8%之間占，陣列水浴回流儀回收率略優(yōu)于自行搭建水浴回流裝置，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2提供了有力支撐。

表2 不同皂化裝置回收率

2.3 方法重復(fù)性

分別使用自行搭建水浴回流裝置和陣列水浴回流儀對(duì)同一飼料樣品進(jìn)行前處理激發創作，兩種裝置分別進(jìn)行6次平行測(cè)定。自行搭建水浴回流裝置6平行測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.75%進一步意見，陣列水浴回流儀為1.74%增幅最大，使用陣列水浴回流儀進(jìn)行皂化前處理重復(fù)性優(yōu)于自行搭建水浴回流裝置，結(jié)果見(jiàn)表3生產能力。

表3 不同皂化裝置重復(fù)性

3. 結(jié)論

試驗(yàn)分別采用自行搭建水浴回流裝置和陣列水浴回流儀對(duì)飼料中維生素含量進(jìn)行測(cè)定標準，從整個(gè)測(cè)定過(guò)程來(lái)看，陣列水浴回流儀通過(guò)集成皂化前處理操作堅持好，尤其是間歇攪拌功能即將展開、自動(dòng)升降功能，大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)過(guò)程特性，減少了人工操作傳承。同時(shí)，多樣品自動(dòng)同時(shí)處理建言直達，在樣品的準(zhǔn)確度和重復(fù)性上要優(yōu)于人工搭建水浴回流裝置多種，陣列水浴回流儀可以很好應(yīng)用于飼料中維生素A的測(cè)定。